摘要: 本文研究了用EDTA及酒石酸作掩蔽剂,以磷酸盐沉淀六价铀(对低品位样品采用Ti~(4+)作共沉淀剂)而达到铀与其他干扰元素分离的目的。 用12—15％H_2SO_4溶解NH_4UO_2PO_4沉淀后,以硫酸亚钛作还原剂,将六价铀还原到四价。加入CU~(2+)溶液控制Ti~(3+)的用量,用Hg(ClO_4)_2或Hg(NO_3)_2溶液消除由过量Ti~(3+)所还原而析出的金属铜沉淀。最后,在二苯胺磺酸钠(或苯基隣氨基苯甲酸)指示剂存在下,用重铬酸钾或钒酸铵标准溶液滴定至微紫色,即示终点。 本方法有较高的精密度(标准偏差0.02—0.06％)。与连二硫酸盐-磷酸盐-重铬酸盐(或钒酸盐)容量法比较,二者的准确度基本上是一致的(相对偏差0.11—0.52％),但本方法具有适应范围广、速度快以及还原剂(Ti~(3+))不会放出有害气体影响工作人员的身体健康等优点。 含铀量测定范围为1—100毫克,因此不论是低品位矿石(可测低至0.03％的品位),或是浓缩物、金属铀等高含量的试样均适应。